Породы-коллекторы. Исследование условий образования органических отложений в поровом пространстве

Определение температуры насыщения модельного раствора парафином в свободном объеме

В качестве компонентов для приготовления моделей парафиносодержащих составов применялись: керосин марки ТС-1 по ГОСТ-10227-86 и парафин технический марки Т-1 по ГОСТ 23689-89. Модели приготавливались в стеклянных лабораторных стаканах из кварцевого песка. Для приготовления исследуемого состава концентрацией раствора 20 % масс. парафин, предварительно взвешенный на лабораторных весах, в расчетном количестве добавлялся в керосин, после чего данная система подвергалась нагреву на водяной бане до температуры 52-58°С при периодическом помешивании. Данная модель приготавливалась непосредственно перед проведением исследований.

Определение температуры насыщения модельного раствора парафином в свободном объеме производилось реологическим методом с помощью автоматизированного анализатора вязкости - реометра Physica MCR (Anton Paar, Австрия), при атмосферном давлении, в измерительной системе плита/плита.

При проведении испытаний модельного раствора соблюдались следующие условия: отсутствие проскальзывания, ламинарное установившееся течение, отсутствие химических изменений в образце в процессе испытания. Охлаждение и нагрев раствора в процессе проведения эксперимента осуществлялось при помощи элемента Пельтье. Для проведения исследования система термостатировалась в течение 10 минут, затем при заданном зазоре в измерительной системе плита/плита и заданных значениях скорости сдвига и скорости снижения температуры осуществлялась оценка эффективной вязкости парафиносодержащего модельного раствора. Охлаждение происходило с 60°С до 10°С.

Температура насыщения модельного раствора парафином определялась по излому кривой зависимости эффективной вязкости раствора от температуры. Результаты проведенных реологических исследований представлены на рисунке 1.

По графической зависимости, представленной на рисунке 1, определили температуру насыщения модельного раствора парафином в свободном объеме, которая составила 30°С. Стоит отметить, что результаты определения температуры насыщения модельного раствора парафином в свободном объеме могут отличаться от значений фактической температуры насыщения этого же раствора парафином в поровом пространстве пород-коллекторов [2,3,4].

Определение температуры насыщения модельного раствора парафином в поровом пространстве горной породы

Для определения температуры насыщения модельного раствора парафином в поровом пространстве был использован косвенный («фильтрационный») метод оценки. Он основан на снятии зависимости фильтрационных характеристик насыщенной горной породы от температуры.

Для проведения лабораторных фильтрационных исследований использовались образцы кернового материала. Подготовка керна осуществлялась в соответствии с ГОСТ 26450.0-85 «Породы горные. Общие требования к отбору и подготовке проб для определения коллекторских свойств» [1].

Подготовка образцов породы цилиндрической формы (диаметром 3 см) осуществлялась посредствам выбуривания на установке ручного сверлильного станка MDP-405. Доводка образцов керна до правильной цилиндрической формы проводилась шлифованием торцов на станке DTS-430.

Экстрагирование керна проводилось на установке отжимной центрифуги CE-520. В качестве растворителя для проведения экстракции применялась спирто-бензольная смесь в соотношении 1:2. После экстрагирования производилось высушивание керна до достижения постоянной массы в термошкафу при температуре 105 °С.

Определение проницаемости и пористости образцов кернов производилось по азоту на автоматизированной установке пермеаметра-порозиметра ПИК-ПП.

Для проведения фильтрационного эксперимента были подготовлены две модели флюидов:

1) модель парафиносодержащего флюида (высокопарафинистой нефти) - приготавливалась путем растворения технического парафина марки Т-1 по ГОСТ 23689-89 в керосине марки ТС-1 по ГОСТ-10227-86 при нагреве до 60°С, концентрация парафина в растворе составляла 20% масс.;

2) модель пластовой воды.

После проведения всех подготовительных мероприятий исследуемый образец горной породы помещался в кернодержатель фильтрационной установки AutoFlood-700, предназначенной для измерения фазовой проницаемости образцов горных пород при моделировании пластовых термобарических условий.

Данная установка позволяет создавать давление обжима и поровое давление до 70 МПа. При этом температура, создаваемая нагревателем и нагнетаемая в термошкаф установки с помощью вентилятора принудительной подачи и циркуляции воздуха, может достигать 150 °С. Температура, создаваемая в шкафу, контролируется с помощью термопары регулировочного цифрового реле, при этом система позволяет также отслеживать температуру в кернодержателе, при проведении эксперимента в него с торца помещается специальный датчик. Погрешность задаваемой и поддерживаемой температуры установки составляет ± 0,5 °С.

Давление, создаваемое в порах образца горной породы, измеряется и контролируется с помощью датчиков, расположенных на входе и выходе кернодержателя. Все элементы установки выполнены из высокопрочной стали с необходимым запасом прочности в антикоррозионном исполнении.

В состав установки входят: 2 двухцилиндровых механических насоса, три поршневых аккумулятора (для загрузки фильтруемых флюидов), два газовых регулятора, кернодержатель, сепаратор, регулятор противодавления, контроллер расхода и систему измерения давления.

Данная система может управляться как вручную, так и через компьютер с помощью программного обеспечения ApplyLab. Возможна фильтрация в прямом и обратном направлениях, для этого кернодержатель оборудован 3 входами на каждом из торцов. Также кернодержатель позволяет проводить исследования кернов длиной до 10 см и диаметром 3 и 4 см.

Фильтрационные исследования проводились при режиме постоянного расхода, основным контролируемым показателем при этом являлся перепад давления, который позволял определить проницаемость керна и подвижность в нем флюида.

Фильтрация проводилась при следующих параметрах:

1) скорость фильтрации (расход) – 0,5 см³/мин;

2) давление обжима – 4 МПа.

Методика проведения эксперимента включала следующие этапы:

1) насыщение керна под вакуумом моделью пластовой воды, с последующим определением методом взвешивания порового объема керна;

2) насыщенный образец керна помещался в фильтрационную установку AutoFlood-700 и задавались исходные параметры для проведения эксперимента;

3) начальная температура в термошкафу устанавливалась на уровне 40°С, что на 10 градусов больше температуры насыщения парафиносодержащей модели;

4) фильтрация парафиносодержащей модели (20%-ного раствора парафина в керосине) - при постоянном расходе (0,5 см³/мин) и снижении температуры в кернодержателе на один градус в час;

5) фильтрация модели пластовой воды - при том же расходе (0,5 см³/мин) до стабилизации давления.

На рисунке 2 представлены результаты проведенного фильтрационного исследования.

По графику на рисунке 2 видно, что при снижении температуры в кернодержателе происходит рост градиента давления. Это свидетельствует о снижении проницаемости керна, что можно объяснить образованием твердой фазы (кристаллов парафина) в его поровом пространстве.

Из сопоставления вышеприведенных результатов реологических и фильтрационных исследований следует, что для исследуемых растворов (моделей высокопарафинистых нефтей) фазовый переход парафина из жидкого в твердое состояние, т.е. образование кристаллов парафина, в поровом пространстве горной породы происходит при температуре на 3-4 °С выше, чем в свободном объеме.

Для оценки изменения объема порового пространства керна, насыщенного модельным раствором, при фазовом переходе парафина из жидкого в твердое состояние, нами были проведены специальные томографические исследования.

Томографические исследования кернового материала

На сегодняшний день метод компьютерной томографии является актуальным методом изучения емкостных свойств горных пород. Метод основывается на различной поглощаемости рентгеновского излучения разными минералами, входящими в состав горной породы. Рентгеновские лучи, проходя через породу, теряют свою энергию, регистрируются приемником, после чего происходит реконструкция полученной модели на компьютере с помощью специализированного программного обеспечения.

Для проведения исследований использовался микро-рентгенотомограф SkyScan-1173. Данный аппарат обладает источником излучения мощностью 40-130кВ, при этом обладает разрешительной способностью до 7-8 мкм.

Томографические исследования проводились в 3 этапа:

1) сканирование проэкстрагированного образца горной породы - для определения начального порового объема и коэффициентов открытой и общей пористости;

2) сканирование образца, насыщенного моделью пластовой воды - для определения объема пор, способных вмещать флюид;

3) сканирование образца горной породы после проведения фильтрационных исследований со снижением температуры - для определения объема пор, закольматированных парафином.

В результате проведения томографических исследований были произведены расчеты пористости образцов горной породы до и после проведения фильтрационных исследований со снижением температуры.

Таблица 1 – Результаты расчетов пористости образцов горной породы по данным томографических исследований

Из данных, представленных в таблице 1, видно, что после фильтрационных исследований со снижением температуры открытая пористость образца горной породы снизилась на 6,9%, что свидетельствует о кольматации ее порового пространства парафином.

Кроме того, было проведено объективное сравнение моделей, полученных в результате томографического исследования образцов горной породы - до и после фильтрации через нее парафиносодержащей жидкости со снижением температуры. Результаты этого сравнения представлены на рисунке 3 и являются наглядным свидетельством сокращения объема открытых пор горной породы в результате их кольматации парафином.

ВЫВОДЫ

1. Проведенный комплекс реологических и фильтрационных исследований подтвердил вероятность того, что для одной и той же нефти температура насыщения парафином в поровом пространстве породы-коллектора может превышать величину этого параметра в свободном объеме. Установлено, что для исследованных растворов (моделей высокопарафинистых нефтей) фазовый переход парафина из жидкого в твердое состояние, т.е. образование кристаллов парафина в поровом пространстве, происходит при температуре на 3-4 °С выше, чем в свободном объеме.

2. Результаты томографических исследований кернового материала, выполненных до и после фильтрации через него модели высокопарафинистой нефти со снижением температуры, показали снижение открытой пористости образца горной породы на 6,9% в результате кольматации порового пространства парафином.

3. Полученные экспериментальные данные необходимо учитывать при разработке нефтяных месторождений в условиях возможного образования органических (асфальтосмолопарафиновых) отложений в системе «пласт-скважина». Это позволит более надежно прогнозировать и эффективно предотвращать их образование.